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液氮除氣操作方法

作者:天馳液氮罐 來源:轉載 日期:2014-10-30 9:50:01 人氣:200 加入收藏 標簽:液氮 液氮除氣操作方法

做溶液聚合實驗,請問具體是怎么操作的?

先用真空泵抽真空通氮氣,這樣反復幾次后再進行液氮操作。

步驟:

1壓氮氣

2冷凍

3冷凍時抽真空

4壓氮氣到常壓

5解凍再壓氮氣

6然后2,以此重復循環就可以。

用的反應玻璃儀器(俗稱封管子)先要有一套抽真空的真空線裝置(油泵,真空線),把反應瓶(裝反應液的,俗稱封管子)先用液氮冷凍,帶成固體后接真空線抽真空,然后用熱水解凍(解凍時可以繼續抽真空,但注意控制反應液氣泡別太大,以防溶液抽上去)待氣泡抽到沒多少時,再用液氮冷凍,繼續開閥門抽,然后熱水解凍,三凍三解!光講是不行的要實踐!

就用普通的燒瓶就可以了呀,冷凍不是為了把氮氣凍住而是把你的反應液凍住,這樣在抽真空的時候就不會抽跑了(減壓下沸點降低,高真空下就把低沸點的液體直接抽到泵里了),凍住了以后抽是為了把氧氣抽走,氧氣不會被你那液氮凍住的,然后通氮氣是在把液氮移走,這么做就是為了既能把反應瓶里面的氧氣弄走而又不會把試劑抽跑。先用液氮冷凍(為了不把你的反應試劑抽跑要先冷凍)當反應液成固體了再用真空抽反應瓶這樣把氧氣抽走,抽一會后往反應瓶里通氮氣或氬氣,這時可以把液氮移走,這么熱的天不用熱水解凍的。如此操作反復三次一般就夠了。

也有人是這樣做的:

一般在所用的容器是多口的(我們用的是4口的),其中一個插溫度計,一個做通氮氣,一個用于中途添加試劑(和排氣口,需要接個用橡膠塞密封(開有合適小的2口)里面裝有適量水的試管,有氣泡說明有氣體流動),這三個口都是在容器周圍,最后一個在正中間用于攪拌用。

通氮氣:把氮氣通過解壓閥通入,和反應容器的一個口連在一起。

實驗要求高的話,先要把氮氣先經過容器底部把口氣排出,大概10分鐘,然后把伸入容器的管道收回到液面以上。等待你所有的試劑都加完以后再通10到20分鐘,在把所有的口用橡膠塞塞好就可以關閉氮氣了。(此問題轉載于小木蟲論壇)

本文網址:http://www.thomastrials.com/Problem/944.html
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